微库仑分析仪主要由计算机、微库仑仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成:
1.主机
仪器主机是信号放大器和数据处理的关键部件。其前面板左下方有电源指示灯,后面板有串行口、温控口、电源插口和电源开关。
2.温度流量控制器
温度流量控制器有一个二段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。其前面板上有两个控温表头,及两个气体流量计、控制相应的气体流量大小的调节旋钮,反应气和载气由后面板接入,通过针型阀调节其流量大小,并由气体流量计直接读出。一般接入气体的操作压力控制在100-200kPa左右,反应气和载气分别为普氧、普氮。气体流量调节旋钮,即针型阀只供调节流量大小,不可作为气体流量的开关,以防止损坏。实验完毕后必须将气体总阀关闭。
3.搅拌器
样品的裂解产生物被气流带入滴定池后,要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触,这种工作是通过磁力搅拌器来完成。磁力搅拌器它通过+12V直流电机带动磁钢转动,而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动,从而达到搅拌电解液的目的。搅拌时速度不宜过快或过慢,以电解液产生微小漩涡为宜。同时滴定池放在磁钢的正上方,以免搅拌棒碰撞电解池池壁。
4.进样器
①液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。当进样(按前进键)完毕后,丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般情况下,进程和速度分别设为3档和8档。
②对气体样品通常用1-10mL的注射器进行样品注入。用注射器取样时,取样速度要快,以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快,以保证较高的氧分压,让样品完全燃烧,防止裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。
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